Con el objetivo de solucionar problemas analíticos para determinar concentraciones cada vez más bajas de analitos de interés en aguas, resulta de gran importancia el desarrollo de nuevas metodologías analíticas capaces de conseguir resultados satisfactorios. La etapa de extracción y concentración de los analitos de interés en una muestra, también conocida como preparación de la muestra, ha sido objeto de numerosos estudios, en muchos casos, con tendencia a disminuir el tiempo empleado, el consumo de disolventes y aumentar la automatización del proceso. Para la elección de la técnica de extracción necesaria en una metodología analítica hay que tener en cuenta las características químicas de los analitos a separar y de la matriz en la que se encuentran. Por otro lado, se deben considerar los parámetros de calidad del análisis (e.g., sensibilidad, resolución, tiempo de análisis, necesidad de una detección específica, etc…). En esta memoria se presentan tres nuevas metodologías analíticas en las cuales la preparación de la muestra ha sido miniaturizada, en mayor o menor grado, para determinar el explosivo TNT y algunos siloxanos presentes en comésticos y pinturas.