Resumen de la Tesis Doctoral: En este trabajo se desarrolló un nuevo método de separación y preconcentración de Ni basado en el empleo de membranas líquidas de volumen, mediante el uso de la 2-acetilpiridina benzoil hidrazona (2-APBH) disuelta en tolueno como agente transportador. Se realizó la preconcentración mediante una contracorriente de protones y el control del pH de las disoluciones cargada y receptora. Las principales variables fueron optimizadas utilizando el método simplex modificado. Se verificó la aplicabilidad del método en muestras de agua real y de referencia certificada con resultados satisfactorios, incluso para las muestras salinas. El error relativo fue de -0,60% para el material de referencia certificado y en un rango desde -0,39 hasta 2,90% y desde 0,3 hasta 11,05% para las muestras reales, obtenidas por comparación de las mediciones con espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente y voltametría de redisolución catódica absortiva, respectivamente.