Esta tesis doctoral se centra en el estudio de nuevos avances químico-analíticos aplicados al control de la contaminación por metales pesados en ecosistemas acuáticos. Se aborda el desarrollo de nuevas metodologías de análisis de metales pesados y el estudio de la contaminación metálica de origen antropogénico en aguas costeras de la Bahía de Algeciras. Así, se ha desarrollado una nueva metodología de preconcentración de Cu(II) mediante extracción en fase sólida, que es aplicable a muestras de agua con matriz salina. Se ha evaluado la aplicabilidad de las técnicas AGNES (Redisolución en Ausencia de Gradiente y en Equilibrio Nernstiano) y SSCP (Cronopotenciometría de Redisolución de Barrido) para el estudio de la concentración de Pb(II) libre y su especiación, en muestras de agua de mar sintética y real. También se ha realizado un estudio de impacto medioambiental en la Bahía de Algeciras, zona afectada por una intensa actividad antropogénica. Para ello, se han evaluado los niveles metálicos totales y su especiación química (Cr, As, Co y Ni), en muestras de agua, sedimento y peces.