Los incrementos en la industrialización, la urbanización y la contaminación, amenazan la producción de alimentos y su calidad. Los huertos orgánicos (organopónicos) pertenecientes a la Agricultura Urbana de nuestro país, continúan representado una alternativa para satisfacer las necesidades alimentarías debido a los ciclos cortos de cultivo y exenta de sustancias químicas (abonos y fertilizantes). Para corroborar la sanidad de los productos que se derivan de los huertos se implementan procedimientos químicos específicos, teniendo en cuenta que cada variedad a analizar debe ser sometida primeramente a una optimización de parámetros para el tratamiento de las muestras y finalmente la validación de los resultados obtenidos. Por todas estas razones, el trabajo presentado propone: Un procedimiento para la determinación de Cd, Pb, Mn, Cu, y Ni en muestras de vegetales proveniente de organoponicos urbanos, validado por un diseño anidado de tres factores y dos Materiales de Referencias de Espinaca Nist 1570a y Zanahoria BCR 679 .